六价铬价态按比色法测定,依据 IEC 62321-7-1、IEC 62321-7-2 与 GB/T 39560.701、GB/T 39560.702。
邻苯二甲酸酯属有机物,须改用色谱方法测定。
2011/65/EU 与 (EU) 2015/863 把四种邻苯二甲酸酯各限至 0.1%。
RoHS 十项物质无法靠 XRF 独立定量确认全部。
报告写着总铬合格,客户接着问六价铬呢。
同一批料,邻苯二甲酸酯那条根本测不出来。
不是仪器坏了,是这两项本来就不在它的能力里。
EDX能量色散光谱仪是元素定性与定量分析设备,英文名 Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer,别名 EDXRF、能量色散型 X 射线荧光光谱仪。
它用 X 射线管激发样品,用半导体探测器区分元素信号。
测元素含量与固体表面镀层厚度,常规覆盖钠以上多数元素;不判 Cr(VI) 价态,不测邻苯二甲酸酯,不出具符合性结论。
这两类物质明确不在能力范围,各有替代路径。
要判六价铬价态:改用比色法,依据 IEC 62321-7-1、IEC 62321-7-2、GB/T 39560.701、GB/T 39560.702。要测邻苯二甲酸酯:改用适用的色谱分析方法。
要把总溴当 PBB、PBDE 结论:化合物形态须另行确认。
要拿痕量仲裁值:改用 ICP-MS。
要一次拿全 RoHS 十项结论:改用化学定量法组合。
RoHS 十项与 XRF 的对应关系,看这六项。
遇到这两类物质,顺序是先分清项,再换方法,最后并报告。
要判六价铬:先看总铬筛查结果,超或接近限值时转比色法。要判邻苯二甲酸酯:直接安排色谱方法,不用 XRF 初筛。
要出 RoHS 报告:把 XRF 筛查数据与化学确证数据分开列。
要控供应商:要求提交含价态与增塑剂的检测报告。
要留证据链:筛查谱图与确证原始记录一并归档。
EDX能量色散光谱仪含 X 射线管,属射线装置,先过辐射安全关,再看物质清单。
2011/65/EU:管 RoHS 指令的受限物质框架;不规定具体筛查仪器。(EU) 2015/863:管 DEHP、BBP、DBP、DIBP 四种邻苯二甲酸酯各 0.1% 的限值。
GB/T 26572-2011:管 Pb、Hg、Cr(VI)、PBB、PBDE 各 1000 ppm 与 Cd 100 ppm。
IEC 62321-7-1:2015、IEC 62321-7-2:2017:管六价铬的比色法测定。
GB/T 39560.701-2021、GB/T 39560.702-2021:管六价铬测定的对应程序。
GB/T 39560.301-2020:管 XRF 筛选 Pb、Hg、Cd、总铬、总溴,2021-07-01 实施;不管价态。
《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》:管射线装置的许可与备案管理。
判这两类物质按五步走。
分项:区分总铬与六价铬、金属与增塑剂。判定条件是项目名称写清楚。
筛查:按 GB/T 39560.301-2020 测总铬。
判定条件是结果与限值可对照。
换法:总铬异常转比色法,增塑剂转色谱方法。
判定条件是方法写进检测方案。
确证:按 IEC 62321-7-1、GB/T 39560.701 等程序出结果。
判定条件是结果可追溯。
并报告:筛查与确证分栏呈现。
判定条件是不混用两类数据下结论。
三条路径对应三类物质,不能互相顶替。
实际:EDX能量色散光谱仪只报总铬,价态要另测。
误解:XRF 能筛邻苯二甲酸酯。
实际:它测元素信号,不测有机物,须用色谱方法。
误解:总溴超标等于 PBB、PBDE 超标。
实际:总溴是筛查量,形态须另行确认。
误解:一份 XRF 报告能覆盖 RoHS 十项。
实际:价态与有机物要靠化学方法。
误解:筛查值高就直接判不合格。
实际:先化学法确证,再按确证结果判定。
EDX能量色散光谱仪能测六价铬吗?
不能。
它只报总铬,价态按比色法测定,依据 IEC 62321-7-1 与 GB/T 39560.701 等程序。
六价铬的常规定量方法是什么?
比色法,对应 IEC 62321-7-1、IEC 62321-7-2 与 GB/T 39560.701、GB/T 39560.702。
邻苯二甲酸酯为什么测不了?
它是有机物,XRF 测的是元素信号,须改用适用的色谱分析方法。
四种邻苯二甲酸酯的限值是多少?
(EU) 2015/863 规定 DEHP、BBP、DBP、DIBP 各不超过 0.1%。
XRF 能覆盖 RoHS 十项吗?
不能独立完成。
常规筛 Pb、Hg、Cd、总铬、总溴,价态与有机物要化学方法。
筛查数据能代替确证数据吗?
不能。
筛查值接近或超过限值时,须用化学法确证后再下结论。
用 XRF 筛 Pb、Hg、Cd、总铬、总溴。
总铬异常即转比色法确认价态。
邻苯二甲酸酯直接安排色谱方法。
筛查与确证数据分栏归档。
要求供应商报告覆盖价态与增塑剂。
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【关键词】EDX能量色散光谱仪,六价铬,邻苯二甲酸酯,比色法,RoHS十项,IEC 62321-7-1,EU 2015/863
2011/65/EU (EU) 2015/863 GB/T 26572-2011 IEC 62321-7-1:2015、IEC 62321-7-2:2017 GB/T 39560.701-2021、GB/T 39560.702-2021 GB/T 39560.301-2020,2021-07-01 实施 《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》